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口腔修复体制作用3D打印金属粉末的成型工艺与性能控制要点概述

Deptember
2019-08-23 / 0 评论 / 0 点赞 / 5 阅读 / 5944 字
原文:https://www.cmde.org.cn/splt/ltwz/ltwy/20190823152600240.html
发布时间:2019-08-23
版权归属原文

(原创 2019-08-22 CMDE 中国器审)
  在传统口腔修复体的制作过程中,制作工艺繁琐,制作周期长,加工过程中依赖人力操作,金属材料在制作过程中易发生变形,难以控制尺寸精度,使患者舒适度下降。而采用3D打印技术生产的修复体可根据患者自身进行定制化生产,得到高尺寸精度的金属修复体,利用该工艺大大节省了人工消耗,提高了整体匹配程度 。随着3D打印技术不断发展,其在口腔医疗领域的应用不断增加。根据《Wohlers Report 2017》中的统计,2017年医疗/牙科产业占据3D打印产品市场的11.0%。本文对口腔修复体制作用3D打印金属粉末的成型工艺进行了介绍,并且根据成型工艺特点总结了口腔修复体制作用3D打印金属粉末的性能控制要点。
  一、3D打印成型工艺
  3D打印技术仍在不断发展,打印成型工艺也出现了许多新类型,目前的工艺都是基于离散/堆积原理,实现零部件从无到有的增材制造生产过程。目前,在口腔医疗领域有较多应用的主要有选区激光熔化技术(SLM)、电子束选区熔化技术(EBSM)、激光近净成形技术(LENS)等。
  (一)选区激光熔化技术(SLM)
  选区激光熔化技术是利用激光束作为热源的逐层铺粉打印技术。首先由计算机将设计输入产品逐层分解,3D打印机将金属粉末原料平铺到加工室的打印平台上后,激光束根据设计需求绘制出轨迹,熔化金属粉末,将一层打印出来后,基板将下降到另一层,然后铺粉辊再次铺粉到打印平台上,继续用激光束进行熔化,重复操作多次后最终得到完整的零部件。该工艺可使用多种材料,打印出的产品尺寸精度高,可以完成对于表面粗糙度要求较高的产品,同时终产品可以获得较高的致密度和较强的力学性能,是目前在口腔修复体领域中使用最广泛的成型方式。该工艺采用铺粉方式打印,使用的粉末流动性越好、松装密度越高,打印出的成品的致密度越好;粉末的粒度越细,则打印的精度越高,表面粗糙度越好[1]。目前一般采用粒度在15~60μm,球形度较好的粉末。
  (二)电子束选区熔化技术(EBSM)
  电子束选区熔化技术与SLM技术相似,主要区别为热源不同。EBSM以电子束为热源,因此实现该工艺需要具备真空条件。EBSM生产的产品具有杂质含量低、致密度高、性能优良的特点,但打印精度较SLM差[2]。由于电子束能量较高,因此所使用粉末较粗,目前一般使用粒度在50~90μm,球形度较好的粉末。
  (三)激光近净成形技术(LENS)
  激光近净成形技术是通过高能激光束对金属原料逐层熔化堆积,最终得到高致密度、高性能的大型金属零部件的制造技术。该技术由于采用激光照射送粉器喷出金属粉末,因此无需粉床,适合大尺寸零部件的生产,但是由于进料过程依靠气流,因此粉末粒度过细会出现飞扬,同时易堵塞喷嘴,因此一般需要采用流动性好、粒度较粗的粉末。
  二、3D打印金属粉末性能的要求
  结合口腔医疗用3D打印金属粉末的使用条件和成型工艺的要求,应该主要从粉末纯度、粒度及粒度分布、球形度、流动性及松装密度几个方面对粉末所需的性能指标进行考量。
  (一)粉末纯度
  作为医疗器械原材料,3D打印金属粉末应具有稳定的物理化学性能,粉末的纯度是重要的指标之一。在粉末制备过程中,氧、氮、碳等杂质元素的引入应作为工艺方面的重要验证。以钛合金材料为例,钛合金材料作为口腔修复体制作中常用的金属材质,随着氧含量的增加,其塑性会大幅度下降,对于终产品的硬度力学特性有严重影响。对于3D打印金属粉末,化学成分中的氧含量,是影响打印件的重要因素。因此,一般要求钛合金粉末氧含量需要控制在0.15%以下。同样的氮和碳等杂质元素也会对成品性能产生不利影响,需要严格控制[3]
  同时,在制备粉末过程中可能会由于熔炼等因素引入陶瓷相夹杂,这些难熔的陶瓷相夹杂在金属粉末进行熔化过程中,无法很好地与基体结合,容易造成打印体内部缺陷,导致打印体局部性能下降甚至开裂。因此需要保证粉体无陶瓷相夹杂,保证粉末的纯净[4]
  对于研发生产企业,在设计开发过程中应对金属粉末的化学成分进行充分的表征和验证,并在加工过程中对杂质元素进行严格控制。
  (二)粉末粒度及粒度分布
  SLM打印工艺作为目前最常用的逐层铺粉打印技术,每层粉末厚度一般是2~6倍的粉末直径,因此每层粉末的厚度取决于粉末的粒度,如果粉末偏粗,所铺粉末层厚加厚,每次打印的高度增加,打印精度下降。为保证打印精度,目前常见的做法是控制粉末粒度,一般采用平均粒度15~60μm的粉末作为原材料。有研究表明,在打印过程中,使用粗粉与细粉的混合粉,可有效提高打印性能,细粉可在混合后填入粗粉的空隙中,使其粒径峰值消失,同时混合粉末将呈现“双峰”分布特征,且整体具有较宽的粒度分布情况,粉末更均匀[5]
  (三)粉末球形度
  粉末的球形度定义为颗粒实际截面面积与截面最长直径计算面积之比,是衡量颗粒与圆相似度的指标,一般从0到1不等,完美的圆的球形度值是1。球形度的大小直接影响了颗粒的流动性和堆积性能,粉末球形度高,铺粉更加均匀,打印构件的致密度更高。在实际的打印加工过程中,每层铺粉后,未加工粉末会进行再次使用,部分粉末熔化或烧结在一起,影响打印质量。因此有必要对粉末的球形度予以规定。
  采用扫描电镜照片结合图像分析软件可以进行测定,该数值主要影响颗粒的流动性和松装密度,在SLM打印过程中更是直接影响铺粉性能,在铺粉过程中球形度高的粉末能够更加均匀地填充打印平台,因此对于SLM等工艺,一般要求球形度低于0.8μm的粉末比例不超过2%,这样的粉末在铺粉时更加均匀,打印件的致密度将更高。
  (四)流动性与松装密度
  粉体的流动性主要与其球形度、粒度有关,球形度越好、粒度越粗流动性越好,良好的流动性能保证粉末在进料过程中更流畅,在铺粉过程中更均匀,进而减少打印缺陷产生,增加致密度。因此需在粒度和流动性间进行优化选择,保证粉末具有较好的综合性能。
  松装密度则与粉末粒度、粉末球形度、空心粉率等因素有关。一般来说粉末粒度越大,松装密度越大,但对于具有“双峰”分布特点的粉末,其松装密度较常规粉末高,打印出的成品具有更好的致密度。空心粉不但会降低粉末松装密度,还易在打印过程中造成缺陷,所以在生产过程中应尽量避免空心粉的出现。
  三、结束语
  3D打印作为快速制造以及个性化制造的代表,逐渐在口腔医疗领域广泛应用,大大提高了口腔修复效率。目前,该技术在国内的使用普遍处于临床实验阶段,且对于3D打印医疗器械用原材料的明确质控标准和技术审查要求仍没有建立。本文根据3D打印用粉的制备工艺及成型工艺特点,对口腔用3D打印金属粉末的性能特征进行了探讨,希望在不久的将来口腔医疗3D打印技术能够在我国实现更加广泛和健康的应用。

参考文献
[1] Chen C H,Lee M Y,Shyu V B H,et al. Surface modification of polycaprolactone scaffolds fabricated via selective laser sintering[J].Biofabrication,2013,5(1):389-397.
[2] 汤慧萍,王建,逯圣路,杨广宇.电子束选区熔化成形技术研究进展[J].中国材料进展,2015,34(03):225-235.
[3] 杨英丽,卢亚锋,郭荻子,罗媛媛,赵恒章,苏航标.氧含量及轧制工艺对纯钛管材性能的影响[J].钛工业进展,2011,28(05):27-30.
[4] 高超峰,余伟泳,朱权利,肖志瑜.3D打印用金属粉末的性能特征及研究进展[J].粉末冶金工业,2017,27(05):53-58.
[5] A. SIMCHI, F. PETZOLDT, H. POHL. On the development of direct metal laser sintering for rapid tooling[J]. Journal of Materials Processing Technology,2003,3(3):319-328.

审评四部 潘硕 张译丹 刘斌 供稿

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